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氣相色譜常見故障處理方法

   

氣相色譜是一種常用的分析器，被廣發(fā)用于化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。氣象色譜與其他器一樣在使用中會產(chǎn)生一定的故障問題，對于用戶的使用會造成影響。

一、進樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜在進樣后檢測信號沒有變化，不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，

2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

4、后觀察檢測器出口是否暢通。

5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之后凍住了，因此造成器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

二、基線問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)��?dǎo)致器無法正常使用。

1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的)。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。

3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);

4、石英棉是不是該更換了;

5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，后再重新安裝。

6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

三、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

(一)、第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;

2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔;

3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;

4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。