石腦油中含氧化物是非常少的總含量一般小于100ppm，常規(guī)的十通閥吸附反吹進(jìn)樣，重復(fù)性非常不好，在實(shí)際應(yīng)用中難道只有進(jìn)口安捷倫的只有7890的中心切割做的成熟嗎？錯(cuò)！錯(cuò)！錯(cuò)！磐諾A91完美的解決了這個(gè)問題。
石腦油是生產(chǎn)乙烯的主要原料，主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成，成分復(fù)雜，可檢測到的單體烴就有300多種。石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質(zhì)，一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000mg/kg，將會(huì)導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高，引起生產(chǎn)負(fù)荷降低，甚至停車，嚴(yán)重危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對原料中的MTBE含量有嚴(yán)格的控制。
探討石腦油中含氧化合物測定的色譜條件，選取串聯(lián)毛細(xì)管色譜柱，采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，在合適的操作條件下，建立了一次進(jìn)樣便可同時(shí)檢測微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法，該方法操作簡便，分離效果及重復(fù)性良好，在化工原料石腦油的生產(chǎn)控制和質(zhì)量監(jiān)控中取得了非常好的效果。
1實(shí)驗(yàn)部分：
1.1儀器和試劑：
1.1.1儀器：
氣相色譜儀 磐諾A91，帶FID檢測器，數(shù)據(jù)處理工作站。
彈性石英毛細(xì)管柱：色譜柱2(30m×0.32mm×3μm，Rtx-1柱)。
色譜柱3(10m×0.53mm×10μm，Lowox柱)。
放空柱(30m×0.25mm，空柱)。
1.1.2試劑：
定性、定量及配外標(biāo)用的純物質(zhì)：甲基叔丁基醚：純度≥99.0%。甲醇：純度≥99.0%。含有14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。異辛烷：色譜純。
打開一瓶每種含氧化合物含量為1%的14種含氧化合物的校正標(biāo)準(zhǔn)樣品，稱量10g異辛烷放入頂空瓶內(nèi)，記錄準(zhǔn)確重量，再加入0.05g14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品，記錄準(zhǔn)確重量，充分搖勻混合，此為樣品溶液A。此樣品溶液A各組分的濃度約為50ppm。
1.2氣相色譜分析條件：
進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氮?dú)狻?/span>
1.3實(shí)驗(yàn)步驟：
采樣：按照規(guī)定規(guī)范采樣，樣品貯存于500mL的玻璃采樣瓶中。
組分的定性與校正：移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液A于2mL的進(jìn)樣瓶中，得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、異丁醇2-丁醇、正丁醇等14種含氧化合物的質(zhì)量濃度各為50ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為外標(biāo)樣，外標(biāo)樣濃度應(yīng)接近待測樣品的濃度。取一定量的外標(biāo)樣進(jìn)行分析，重復(fù)測定兩次，記錄峰面積，計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的校正因子，組分的保留時(shí)間作為定性的依據(jù)。
樣品的測定：取與外標(biāo)樣相同進(jìn)樣量的石腦油樣品注入色譜儀分析，重復(fù)測定兩次，記錄峰面積，根據(jù)組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性，用外標(biāo)定量法分別計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的組分含量。
2結(jié)果與討論：
2.1進(jìn)樣方式的確定：
儀器配有自動(dòng)進(jìn)樣器，分別用手動(dòng)與自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣方式比較，發(fā)現(xiàn)如用手動(dòng)進(jìn)樣，不僅重復(fù)性差，且儀器具有自動(dòng)保護(hù)功能，每次手動(dòng)進(jìn)樣完后再次進(jìn)樣，系統(tǒng)都會(huì)自動(dòng)切換至安全保護(hù)狀態(tài)，需重新調(diào)方法才能進(jìn)樣，所以文章不推薦用手動(dòng)進(jìn)樣，在以后的分析中用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。
2.2串聯(lián)色譜柱閥切換時(shí)間的選擇：
本方法采用色譜柱Rtx-1柱(30m×0.32mm×3μm)與色譜柱LowOx柱(10m×0.53mm×10μm)串聯(lián)，能將石腦油中的烴類組分與含氧化合物在前柱子(Rtx-1柱)進(jìn)行預(yù)分離，含氧化合物組分被壓力開關(guān)控制轉(zhuǎn)換從混合物中分離出來，分離的物料組分從預(yù)分離柱出來后，一部通過空柱(monitorColumn)排出儀器外，一部分進(jìn)入分析柱(LowOx柱)后檢測器。閥切換時(shí)間的控制尤其重要，閥切換時(shí)間不合適，則會(huì)導(dǎo)致石腦油的烴類組分與含氧化合物無法分離或部分含氧化合物被切換放空。
上一條: 基線噪音故障原因及排除方式
