相信使用過氣相色譜儀的客戶都知道，在計(jì)量檢定規(guī)程中，靈敏度越大，表示檢測器性能越好；檢測限越低，則表示檢測器性能越好。磐諾氣相色譜儀從溫度、載氣、檢測器、色譜柱和樣品等五個(gè)方面來談ECD檢出限的測定。
磐諾A91
（1）溫度：
一般按照計(jì)量檢定規(guī)程的要求來進(jìn)行設(shè)定，可以有一定的偏差。使用ECD測定γ-666的情況下，檢測器溫度設(shè)置從220℃-300℃對檢測限（γ-666的響應(yīng)值）的影響不大。
典型的溫度設(shè)置為：氣化室：240℃；柱溫箱：190℃；檢測器：280℃。
（2）載氣：
N2、Ar、He和H2均可作為ECD的載氣，使用N2和Ar時(shí)候檢測器的靈敏度較高；但是使用Ar或者He時(shí)候，應(yīng)當(dāng)添加一定的甲烷作為猝滅劑。
需要說明的一點(diǎn)是，ECD檢測器需要一定的載氣流量或者在使用毛細(xì)柱時(shí)候需要合適的尾吹氣。原因是：對于ECD檢測器，其池體積較大，因此需要一定的流量將樣品迅速帶過檢測器放射池——這點(diǎn)區(qū)別于FID檢測器尾吹氣的作用。
（3）檢測器：
檢測器中具有放射源，建議將出口處的廢氣排出室外；多數(shù)的ECD檢測器在氣相色譜儀打開后就可以使用，不需要設(shè)定除溫度以外的參數(shù)；但是有一些ECD需要設(shè)定參比電流等參數(shù)。
一般來說，參比電流越大，檢測器的靈敏度越高，但是基線噪聲也越大。因此應(yīng)當(dāng)選擇信噪比較高情況下的參比電流進(jìn)行測定——而不是只設(shè)定較高的參比電流而不注意基線噪聲。
（4）色譜柱：
一般使用非極性，或者弱極性色譜柱。
典型的填充柱規(guī)格為：1m×Φ3（外徑），5%OV-101，（80-100）目白色硅烷化載體；或者類似極性的毛細(xì)柱，如KB-5 30m×0.32mm×0.25μm。
（5）標(biāo)準(zhǔn)樣品：
使用濃度為100pg/μL的丙體六六六（γ-666）-異辛烷溶液；進(jìn)樣量：1μL。
（6）測定：
一般是待儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL，連續(xù)進(jìn)樣7次，用氣相色譜工作站計(jì)算丙體六六六（γ-666）的峰面積，求出7次峰面積的算術(shù)平均值，然后帶入公式計(jì)算。
